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不確かさの見積もりに関するガイド(浸出性能試験) JNLA公表・公開文書 | 適合性認定 | 製品評価技術基盤機構

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(1)
(2)

指針 関 全 著作権 独立行政法人製品評価技術基 機構 属 ま 指針 全部又 部転用 電子的 機械的 転写 方法 含 独立行政法人製品評価技術基 機構

許可 利用 ま

行所 独立行政法人製品評価技術基 機構 認定 ンタ 住所 〒 東京都渋谷区西原 目

X

(3)

目 次

適用範

測定 確 要因

確 要因分析 算出 実例 以 引用資料

浸出試験 測定 確 調査 金属類 測定 確

測定操作 概要

確 要因

数式モ 確 誘導

測定 確 番 原文

(4)

録試験事業者 試験所及び校正機関 能力 関

般要求事 へ

適合 要求 要求事 測定 確 推定 あ 確

推定 い 等 機関 計測 確 表現

理論的 根拠 確立 い 実

際 試験 い 確 算出 適用 難 い面 あ 詳細 い 各試験所

判断 委 い 現状 あ 同 試験 あ 要因分析等 詳細

い 試験所 異 現実 あ

本 い 給水 燃焼機器分 分類 い 試験 中

水道用器具 浸出性能試験方法 金属分析 取 測定 確 算出

い 参考例 示 あ

本 あくま 測定 確 い 理解 深 参考例 あ

確 算出 示 方法 限定 い い

適用範

水道用器具 浸出性能試験方法 金属分析 附属書 金

属類等 分析方法 規定 誘導結合 マ 質 分析 装置

金属測定 用い 水道用器具 浸出 金属類 分析方法 測定 確

算出 事例 あ

測定 要因

般 測定 確 要因 考え 測定 様 方法 妥当性 測定

ビ 等 考慮 必要 あ

例え 取 う 化学分析 多く 場合 質 測定 温度測定 体積

測定 う 物理測定 含 測定結果 確 大 影響 え

多い ま 特定 ン 準備 抽出 化学反応 試験法 含ま い 多く

い 何 バ 補正 必要 少 く い い 分析過程

い 確 要因 多数含ま 要因 確 大 影響 え 場合

的確 確 要因 評価 必用 あ 難 い判断 迫 あ

客観的 証拠 ま 経験 基 い

(5)

確 要因分析 算出 実例

分類

要求事 基 認定 ンタ 試験 測定 確

適用 関 方針 作成 確 分類 い 方針 録試験事業

者 行う試験 類 定性試験 類 定 試験 又 類 定 試験 分類

取 附属書 規定 誘導結合 マ 質

分析 装置 金属測定 試験結果 数値 表現 数式モ

確 表現 類 分類

確 評価方法

取 附属書 規定 誘導結合 マ 質

分析 装置 金属測定 前処理 試料液 測定 至 ま 間 ン

作成 測定 繰 返 中 試験方法 や試料自体 ま ま

確 要因 含 い

確 評価 要因 抽出 算出方法 決 ま 経験的 考え

確 影響 思わ 全 要因 列挙 始ま 列挙 要因 全

評価 く 要因 影響 い 評価 うえ 中 主要 要

因 選び出 般的 あ 具体的 特性要因 ッ ュボ ン 作成 うえ

評価 過程や特性 要因 関係 分析 多い

抽出 要因 要因 確 分析 バ ッ 表 バ ッ

用い 合成 最終的 連 試験 測定 確 算出

確 算出 実例

以 認定 ンタ 成 委 調査 実施 工業標準化法 制度

測定 確 推定及び技能試験用試料開 係 調査 水道用器具 浸出性能試験 方法 社団法人日本水道協会 品質認証 ンタ 川口試験所 引用 実際

確 算出 事例 示 同調査 報告書 測定 確 技能試験用試料

開 い 載 あ うち 金属類 測定 確 推定手

ク ム 測定 例 引用

(6)

以 引用文献 抜粋 社団法人日本水道協会 ~ 成 月 取

5.浸出試験 測定 不確 さ 調査(同CP/MS 金属類 測定 不確 さ 取

取 記 不確 さ 調査 平004~平005 当試験所 行 同CP/MS 金属類 測定 不確 さ 結

果 整理 あ 取

5.1.測定操作 概要取

試験方法 名同S取S取年平00-②取附属書 1(規定 金属類等 析方法 取 装置 S同同 製取 同CP/MS取 SPQ④000 使用 取

前処理 名同S取S取年平00-②取附属書 1(規定 金属類等 析方法取5.4.1 準用 取

名同S 検水 100取mL 硝酸 加え 液量 ④0取mL 以 静 加熱 放冷後 水 混合内

標準液 10取mL 加え 100取mL い 今回 操作 簡便 検水 10取mL

ン管(以 PP 管) 移 硝酸 0.1取mL 加え 加熱用 ッ 105℃ 1 時間加熱 内標準液 同CP/MS 自動注入 装置 ( ン イン添加 前処理 加え い 取 取 取

5-1.取同CP/MS 金属類 析方法 ー取

前処理

•↓試料液 管 分取

•↓硝酸 添加

•↓加熱用アルミブ ロック 時間加熱

標準液調製

•詳細 実験前準備

•検 線用標準液 ク ム μ 亜鉛 Z μ μ

•内標準液 μ μ

検 線作成

•↓標準液 数及び 内標準 ン強度測定

•↓標準液 内標準 強度比=計数率 算出

•↓濃度 計数率 関係 求 線作成

試料液測定

•↓試料液 浸出液 ンク 数及び 内標準 ン強度測定

•↓試料液 内標準 計数率 算出

•↓浸出液 ンク 内標準 計数率 算出

•↓検 線 使い 計数率 試料液 浸出液 ンク 濃度 算出

α

β × +

= ( )

)

( 計数率

s

濃度

s

x

y

[ ]

β

α

= ( )

)

( 濃度

u

計数率

u

x y

(7)

5.平.不確 さ 要因取

不確 さ 要因 5-平 示 取 取

取 5-平.取同CP/MS 金属測定 特性要因 取

取 取

器 以 使用 取

表 5-平.取使用器 取

使用器 取 ー ー 取 製品 取 製品コー

1取mL タ 取

イ ペッ 取

㈱ ッ 取 ペッ ・ ッ 取 ②100平40取

5取mL タ 取

イ ペッ 取

B同Oシ同T取 イン電子・ ン 取

チ ン ・ ペッター取

②10500取

100取mLPP 製取 コ取

取 ン 取取

インター ㈱取

NグLGENE コ取 4000-0100

取 取

浸出液 ン 試料液 前処理取

金属濃度

標準列調製取

y取(計数率)

( 片) (傾 )

検量線作成

浸出液 ン 試料液 測定

標準原液(名CSS)1000取mブ/L

PP製 コ取

超純水

硝酸添加取

1mL ペッ 取

加熱温度:105℃ 加熱時間:1時間取

1ん取5mL ペッ

標準液 内標準液 入

浸出液 試料

液 内標準液 入

浸出液 試料液

5mL ペッ 取

y取(計数率)取

不確 さ 要因

※前処理 不確 さ 内標準液等 入

不確 さ 測定 含

(8)

濃度(μg/L) 計数率(cps)

5.年.数式 不確 さ 誘 取

検量線 名同S取S取年平00-②取附属書 1(規定 金属類等 析方法取5.5 従 最 二乗法 作成

検量線 数式 示 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 (1.取1)取 取

:標準液 計数率取

:検量線 傾 取 取 取

:標準液 金属濃度 μブ/L 取 取 取

:検量線 y 片取 取 取取取取取

取 (1.取1)式 取 取 取 通 直線 取

次式 う 表 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 (1.取平)取 取

取 (1.取1)式 相関 あ 不確 さ 求 方 複雑 取

一方 (1.取平)式

y

相関 い 不確 さ 求 方 簡単 取

※ナ飯塚幸 監修ん今井秀孝訳ん取計測 不確 さ 表現 イ ん取(財)日本規格協会ヌ参照取

取 5-1 示 う 名同S取S取年平00-② 試験方法 結果 未知試料 濃度取 浸出液 Bトケポテ 濃度取 取

差 引い 結果取 取 次式 表 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 (1.取年)取 取※ 付 取 取 ヘポテポマユポ 取 取 浸出液 Bトケポテ 取 取

取 未知試料 浸出液 Bトケポテ 濃度 (1.取平)式 用い 表 取 取

取 取 取 取取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 (1.取4)取取取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 (1.取5)取

y

u:未知試料 計数率取 取

y

B:浸出液 Bトケポテ 計数率取 取 (1.取4)式 (1.取5)式 (1.取年)式 代入 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 (1.取①)取 取

取 (1.取①)式 不確 さ 伝播則 適用 取 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 (1.取②)取

α

β +

= x

y

( ) x x y

y = β − +

y

x

y

β

x

α

u

( ) x, y

( ) x x y

y = β − +

B u

out

x x

x = −

y x

x

u

= y

u

+

β x

y

x

B

= y

B

+

β

β

β

β

B u B

u B u out

y

x y

y

x y

y

x y

x

x ⎟⎟ =

⎜⎜ ⎝

+

⎟⎟ −

⎜⎜ ⎝

+

=

=

B

( ) ( ) ( ) ( ) β

β

2

2 2

2 2

2

2

u y x u

y

y x

y u

x x

u

B out

B out u

u out

out

⎢ ⎤

+ ∂

⎥ ⎦

⎢ ⎤

+ ∂

⎥ ⎦

⎢ ⎤

= ∂

x

u xB

x

out

(9)

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 あ (1.取②)式 置 換え 取 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 (1.取③)取 取

取 取 取 取 取 表 取 取 取 取 取 取 取 取 残差 二乗 均取 取 取 等 い 取 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 (1.取④)取 取

取 散 次式 表 式 傾 不確 さ 表 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 (1.10)取 取

取 (1.取④)式 (1.10)式 (1.取③)式 代入 取 取

取 取 取 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取取取 取 取 取 取 取 取 (1.11)取 取

取 (1.11)式 各濃度 繰 返 測定 い場合 あ x 不確 さ 検量線 相関係数 0.④④

~0.④④④④ 直線 見 考慮 問題 い 考え 取

取 傾 次式 計算 取

取 取 取 取 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 (1.1平)取 取

取 取

( ) ( ) ( ) ( ) β

β

β

β

2

2

2 2

2 2

2

2

1 1

y u

y y

u

y

u

x

u

out u B u B

⎟⎟

⎜⎜ ⎞

⎛ −

⎟⎟ +

⎜⎜ ⎞

⎛ −

⎟⎟ +

⎜⎜ ⎞

= ⎛

( )

yu

u2

y

u yB

u

2

( ) y

B

u

2

( ) y

( ) y u ( ) y u ( ) y

u

2 u

=

2 B

=

2

( ) ( )

( )

=

2 2

2

x

x

y

u u

i

β

2

1

1

β

β

β

β

outB out u B

u

out

x y y

y

x

y

x =

− ∂

∂ =

= ∂

( )( )

( )

( )

{ }

( )

{ }

∑ ∑

∑ ∑ ∑

= −

= −

n

x

x

n

y

x

y

x

x

x

y

y

x

x

i i

i i i

i i

i i

/

/

2 2 2

β

β

( ) ( ) ( ) ( ( ) ) ( )

( )

( ) ( ) ( )

( ) ⎪⎭

⎪⎩

⎪ ⎨

+ −

=

⋅ −

+ −

+

=

2 2

2

2 2 2

2 2

2 2 2

2 2

2 2 2

2

x x

y y y

x u u

x x

y u y

y y u y x u

u

i B u out

i B

u out

β β

β β

β

(10)

取 取 散 次式 表 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 (1.1年)取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 : ータ 数(標準液 濃度段階数)取

5.4.Cメ 測定 不確 さ取

5.4.1.Cメ 検量線 測定濃度 不確 さ取 取 Cメ 測定 場合 い 以 述べ 取

傾 求 Cメ 検量線用標準液 濃度 計数率 示 計算 必要 算出 取

表 5-4ケ.Cメ 検量線用標準液 濃度 計数率及び計算結果取 STD取 濃度取

取(μブ/L)取

取 計数率取

(cミヒ)

取 取 取 取

1取 0.0000取 取 0.0④①年 取 0.0000 取 0.0000

平取 0.5010取 取 0.1③平4 取 0.平510 取 0.0④14

年取 1.00平0取 取 0.平545 取 1.0040 取 0.平550

4取 平.5050取 取 0.50③平 取 ①.平②50 取 1.平②年0

5取 5.0100取 取 0.④平③② 取 平5.1001 取 4.①5平①

①取 10.0①00取 取 1.①年④5 取 101.平0年① 取 1①.4④年①

②取 平5.0500取 取 年.④④④年 取 ①平②.50平5 取 100.1③平平

取 44.1平③0取 ②.①0③③ ②①1.年年①平 1平平.④4②②取

①.年040取 取

1.0③②0 取

10③.②①平年 取

1②.5①40

取 1④4②.平③04取 年年5.②①0④

平②③.1③平④取 取

4②.④①5③

取 取

取 傾 (1.1平)式 数 代入 取

取 取 取 取

傾 不確 さ (1.10)式 後 求 数 代入 求 取

y

( ) { ( ) }

2

2 2

=

n

y x x y y

u i

β

i

n

y

i 2

xi

x

i

y

i

xi

( )

x n xi

=

/

( x

i

)

2

yi

( )

y

n

y

i

=

/

xi yi

( )

n

y

x

i

i

x

i2

( )

n

x

i2

i iy

x

( )

n

y

x

i i

( )

n

x

i 2

( )

{ }

( )

{

2

/ } / 761 122 . 3362 . 9477 278 47 . 9658 . 1829 0 . 1552

2

=

= −

= −

∑ ∑

∑ ∑ ∑

n

x

x

n

y

x

y

x

i i

i i i

β

i

x

i

= 7

n

( ) ( )

( )

2

483 0 . 0006 . 1533 0 . 0011

2

= =

= −

x x

y u u

i

β

(11)

取 次 取 散 求 取

取 取 取 取 取 取 取 表 5-4コ.取Cメ 検量線用標準液 濃度 計数率及び計算結果取 STD取 濃度取

(μブ/L)取

計数率取 (cミヒ)

取 取

1取 0.0000取 0.0④①年 0.000平 年④.②404取

平取 0.5010取 0.1③平4 0.0000 年年.①②4③取

年取 1.00平0取 0.平545 0.0001 平③.111平取

4取 平.5050取 0.50③平 0.0001 14.4年平4取

5取 5.0100取 0.④平③② 0.001③ 1.①②44取

①取 10.0①00取 1.①年④5 0.000④ 14.10②5取

②取 平5.0500取 年.④④④年 0.0000 年51.41平5取

合計取 44.1平③0取 ②.①0③③ 0.00年1 4③年.15年年取

均取 ①.年040取 1.0③②0 取 取

取 取

取 取 散 (1.1年)式 数 代入 取

取 取 取 取

取 最後 最終的 求 取 取 不確 さ 求 取

未知試料及び浸出液 Bトケポテ 計数率 表 5-4c 示 ータ 使用 取 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 表 5-4c.試料 計数率取 計数率(cミヒ)取

未知試料取 浸出液 Bトケポテ 0.③①①5取 0.14年4取 取

取 (1.11)式 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 代入 取

取 取 取 取 取 取 取

y

y

i

x

i

( )

{

yi

β

xi

x

y

}

2

( ) x

i

x

2

( ) { ( ) } CPS

n

y

x

x

y y

u

i i

0 . 0006

2

7

0031

.

0

2

2

2

=

= −

= β

y

x

out

( ) ( ) ( )

( )

( ) ( ) 0 . 0509

1533

.

483

1552

.

0

1434

.

0

8665

.

2 0

1552

.

0

0006

.

0

2

2

2

2 2

2 2

2

2 2 2

⎭ =

⎬ ⎫

⎩ ⎨

×

+ −

=

⎪⎭

⎪ ⎬

⎪⎩

⎪ ⎨

+ −

= ∑

out

i B u out

x

u

x

x

y

y

y

x u

u β β

( ) 0 . 0006

2

=

y

u β = 0 . 1552 y

u

= 0 . 8665

1434

.

= 0

yB

( x

i

x )

2

= 483 . 1533

(12)

取 求 取 取 不確 さ 取 取

取 取 取

取 拡張不確 さ 包含計数 テガ平 取 取

取 取 取

取 取 取 濃度 (1.取①)式 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 代入 取 取

取 取 取 取 取 取

取 結果 表示 Cメ 測定 取 取

取 取 取

取 相対 拡張不確 さ取 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取

( )

xout

= 0 . 0509 = 0 . 2257 μg/L

u

x

out

( ) = 2 × 0 . 2257 μg/L = 0 . 4514 μg/L

=

out

u

k u x

U

)

2

μg/L (

45

.

μg/L 0

66

.

4 ± =

=

± U k

x

out u

x

out

y

u

= 0 . 8665

yB

= 0 . 1434

μg/L

6591

.

1552 4

.

0

1434

.

0

8665

.

0 − =

=

= −

⎟⎟ ⎠

⎜⎜ ⎞

+

⎟⎟ −

⎜⎜ ⎞

+

=

=

out

B u B

u B u out

x

y

x y

y

x y

y

x y

x

x β β β

1552

.

= 0

β

%

7

.

9

RSD

097

.

μg/L 0

66

.

4

μg/L

45

.

0 = =

u

=

U

(13)

取1平 ペー い 標準液 濃度x 考慮 い 述べ 最近 試料 測定 不確 さ 求 場

合 標準液 不確 さ 合成 例 例 い標準液 不確 さ 求 先 求

検量線 不確 さ 合成 以 計算 過程 四角枠 い 取

5.4.平.Cメ 標準液 濃度 不確 さ取 5.4.平.1.Cメ 標準液調製 数式 取

Cメ 検量線用標準液 調製 数式 表 標準液 調製 使用 器 違い 一番 濃度 標準液 一

番高濃度 標準液 い 数式 表 取

取取取取取取取 取 取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取(平.取1)取 取

取取取取取 取 取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取取(平.取平)取 取

※標準液 10取mL 5取mL タ イ ペッ 平 回 取 取

求 べ 不確 さ 以 4 あ 取

標準原液 相対不確 さ:取 取 取 取 取 取

1mL タ イ ペッ 相対不確 さ:取 取 取 取 取 取 5mL タ イ ペッ 相対不確 さ:取 取 取 取 取 取 100mLPP 製 コ ッ 相対不確 さ:取 取 取 取 取 取 取

求 べ 標準液 不確 さ 取 取 取 取 取 取 取 (平.取1)ん取(平.取平)式 取

取 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 (平.取年)取 5.4.平.平.Cメ 標準液 調製方法取

標準液 調製 1mLん取5mL タルマイ ロ (以 DMP) 100mトPP 製 コ 使用 取 Cメ 標準原液 1000取mブ/L(名CSS)取 ⇒取 Cメ 標準液 100取mブ/L取 ⇒取 Cメ 標準液 0.5取mブ/L取 取

⇒取 Cメ 検量線用標準液 0取~取50取ヘブ/L取 表5-4ス.取Cメ標準液 調製

Cメ標準原液 Cメ標準液 Cメ標準液

1000mブ/L 100mブ/L 0.5mブ/L 0 0.5 1 平.5 5 10 平5 50

DMP採 液量(mL) - 10 0.5 0 0.1 0.平 0.5 1 平 5 10

PPメ ラ (mL) - 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100

不確 さ 証明書

Cメ検量線濃度段階(ヘブ/L)

希釈 用い DMP及び コ

種類

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 ※標準液 濃度 表中 濃度 ター(フガ1.00平) あ 取 取

取 取

PPF mLDMP PPF

mLDMP PPF

mLDMP

CrSTD

JCSS

mL

100

mL

1

.

0

mL

100

mL

5

.

0

mL

100

mL

mg/L 10

μg/L 1002

501

.

0 = ×

5

×

1

×

1

PPF mLDMP PPF

mLDMP PPF

mLDMP

CrSTD

JCSS

mL

100

mL

10

mL

100

mL

5

.

0

mL

100

mL

mg/L 10

μg/L 1002

1

.

50 = ×

5

×

1

×

5

2 100 2 5 1 2 100 2 1 2 100 2 5 2 , 2 / 50 5 .

0 or g L Cr JCSS mLDMP mLPPF mLDMP mLPPF or mLDMP mLPPF

CrSTD

u u u u u u u

u

μ

= + + + + + +

JCSS

uCr,

mLDMP

u1

mLDMP

u5

mLPPF

u100

L g CrSTD

u ○○μ /

(14)

標準原液 使用器 等 不確 さく

標準原液 く 相対不確 さく

証明書 付 結果 く く不確 さ± %く = 相対不確 さ く

%÷ く=く %く=く く く く

相対不確 さ:く く く く く く

く 相対不確 さく く く く く 仕様書 書 正確度 検定 相当 求

絶対不確 さく く く く く く 回 繰 返 求 絶対不確 さく く く く く く 試験室 温度

影響 絶対不確 さく く く く く 合成 相対 く

くくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくく く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く く

※ 付 c

r t

1く 仕様書 書 正確度 求 絶対不確 さく

く タ 仕様書 記載さ 正確度 表 い く

ル ル ル ル %

(15)

く 回 繰 返 求 絶対不確 さ:く く く く く く

く 容量 一定容量超純水 採 吐出さ 吐出さ 水 容量 仮定 水 容

量 水 重量 一 あ 仮定 く

方法:吐出水 超純水 蒸発 防 皿 コ 用い コ 天秤 超純

水 超純水 重量 測定 回 行う 測定結果 表 示 く

天秤く く 社製 く σ≦ く く

※天秤 不確 さσ≦ く 繰 返 不確 さ く 比べ さい 考慮 い く

超純水水温く く ℃く

表 く 繰 返 絶対不確 さ く = あ く

く く く く

(16)

-年取 試験室 温度 影響 絶対不確 さ:取 取 取 取 取 取

検定時 温度 測定時 温度差 平℃(平0-1③℃) あ 水 膨張率 平.1×10-4/℃ 1取mL×平℃× 平.1×10-4取ガ取0.0004平取mL取 矩形 布 仮定 0.0004平/√年取ガ取0.000平4取mL取 標準偏差 考え 取 取

取 取

不確 さ 合成 取

(平.取4)式 代入取 取

取 取 取 取 取 取 取 取

様 1mLDMP 使用 0.平5取mLん取0.5取mLん取0.②5取mL 吐出さ 場合 不確 さ 表 5-4ブ 段 示

表 5-4ブ 容量 吐出さ 不確 さ 違い い 1mLDMP 使用 場合 相対不確 さ

0.00③③ 取 取

1mLDMP 相対不確 さ⑤0.00③③取 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取

RSD

0088

.

1mLDMP

= 0

u

mL

00024

.

1mLDMPt

= 0

u

RSD

0088

.

mL 0

1

mL

00877

.

0

mL

1

00024

.

0

0011

.

0

087

0

.

0

mL

1

u

2 ) 1 ( 2

Pr) 1 ( 2

) 1 (

2 1 2 Pr 1 2 1 1

=

=

+

= +

+

= +

mLDMPt mLDM

mLDMPc

mLDMPt mLDM

mLDMPc mLDMP

u u u

(

u1mLDMPt

)

(17)

5mLDMP 相対不確 さ:取 取 取 取 取 取

5mLDMP 相対不確 さ取 取 取 取 取 DMP 仕様書 書 正確度 ( 検定 相当 求 絶対不確 さ取取取 取 取 取 取 10 回 繰 返 求 繰 返 絶対不確 さ取 取 取 取 取 取

試験室 温度 影響 絶対不確 さ取 取 取 取 取 取 合成 相対 取

取 (平.取5)取 取

-1取 DMP 仕様書 書 正確度 求 絶対不確 さ:取

表 5-4フ 仕様 0.③れ 矩形 布 仮定 5取mL×0.③れ(ガ0.00③)/√年取ガ取0.0平年1取mL取 取 取

取 取 取

-平取 10 回 繰 返 求 絶対不確 さ:取

DMP 容量 DMP 一定容量超純水 採 吐出さ 吐出さ 水 容量 仮定 水

容量 水 重量 一 あ 仮定 取

方法:吐出水 超純水 蒸発 防 皿 コ 用い コ 天秤

超純水 DMP 5取mL 超純水 重量 測定 10 回 行う 測定結果 表

5-4プ 示 取

天秤取:取Sシ同MグDドU 社製 グUッ年平0取(σ≦0.15取mブ)取

※天秤 不確 さσ≦0.00015取ブ 繰 返 不確 さ 0.00年4取ブ 比べ さい 考慮 い 取 超純水水温:取1④℃取

表 5-4プ 繰 返 不確 さ 0.00年4取ブ取(ガ取mL) あ 取 取

取 取 取 取

mL

0231

.

0

u

5mLDMPc

=

mL

0034

.

0

u

5mLDMPr

=

mL

5

2 5 2 Pr 5 2 5 5

mLDMPt mLDM

mLDMPc mLDMP

u

u

u = u + +

mLDMP

u5

(

u5mLDMP

)

(

u5mLDMPc

) (

u5mLDMPr

)

(

u5mLDMPt

)

(

u5mLDMPc

)

(

u5mLDMPt

)

(18)

(19)

回使用 く 量 場合 以 式 く

く く く く

相関係数く く く く く

く く く く く

回使用 く 量 場合 不確 さ く

く く く

くくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくくく く く く く く く く 仮定 く く

く く

回 不確 さ 倍 い 繰 返 不確 さ 表 示 く

(20)

100mトPP 製 コ ッ 相対不確 さ:取 取 取 取 取 取

100mLPP 製 コ 相対不確 さ取取 取 取 取 取 取 コ 仕様書 書 誤差 求 絶対不確 さ取 取 取 取 取 取 取 10 回 繰 返 求 絶対不確 さ取取 取 取 取 取 取

試験室 温度 影響 絶対不確 さ取 取 取 取 取 取 取 合成 相対 取

取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 (平.取①)取 取

-1取 コ 仕様書 書 誤差 求 絶対不確 さ⑤取 取 取 取 取 取 取

使用 コ 仕様書 書 い 誤差 100取mL±0.1①取mL い 矩形 布

仮定 0.1①取mL/√年取ガ取0.0④取mL 取 取

-平取 10 回 ッ 繰 返 求 絶対不確 さ⑤取 取 取 取 取 取 取

100mL コ 容量 DMP 様 標線 入 水 重量 一 仮定 取

方法:100mL コ 重量 標線 超純水 入 重量 差 引 容量

10 回繰 返 測定 結果 表 5-4j 示 取 コ取:取NグLGENE取TC/TD取平0℃取土 0.1①取mL取 天秤取:取Sシ同MグDドU 社製:グUッ年平0取(σ≦0.15取mブ)取

※天秤 不確 さσ≦0.00015取ブ 繰 返 不確 さ 0.0平①取ブ 比べ さい 考慮 い 取 超純水水温取:取平1℃取

表 5-4j 繰 返 絶対不確 さ 0.0平①取ブ取(ガ取mL) あ 取 取

表5-4j 100mLPP製 コ 繰 返 不確 さ

ッ 後重量ブ コ重量ブ 水 重量ブ

1平0.②4年② 平0.②①4年 ④④.④②④4

1平0.③045 平0.③4①③ ④④.④5②②

1平1.平③4① 平1.年11① ④④.④②年0

1平1.平②④③ 平1.平平③5 100.051年

1平1.0②41 平1.0②5③ ④④.④④③年

1平1.年③平5 平1.年④5① ④④.④③①④

1平1.11③0 平1.145② ④④.④②平年

1平1.年0平② 平1.平④③① 100.0041

1平1.平0①② 平1.平年54 ④④.④②1年

1平1.年1②年 平1.年1④③ ④④.④④②5

均 ④④.④③④

標準偏差 0.0平①

変動係数 0.0平①

ml

092

.

100mLPPFc

= 0

u

ml

026

.

100mLPPFr

= 0

u

mL

100

2 100 2 100 2 100 100

mLPPFt mLPPFr

mLPPFc mLPPF

u

u

u = u + +

(

u100mLPPF

)

(

u100mLPPFc

) (

u10mLPPFr

)

(

u100mLPPFt

)

(

u100mLPPF

)

(

u100mLPPFc

)

(

u10mLPPFr

)

(21)

-年取 試験室 温度 影響 絶対不確 さ⑤取 取 取 取 取 取 取

補正時 温度 測定時 温度差 1℃(平0-1④℃) あ 水 膨張率 平.1×10-4/℃ 100mL×1℃× 平.1×10-4取ガ取0.0平1取mL取 矩形 布 仮定 0.0平1/√年取ガ取0.01平取mL 標準偏差 考え 取 取

不確 さ 合成 取

(平.取①)式 代入取 取

取 取 取 取 取

100mLPP コ ッ 相対不確 さ取

取 取

5.4.平.4.取Cメ 検量線用標準液 濃度 相対不確 さ取 Cメ 標準液 0.5取μブ/L 場合 不確 さ 求 取 (平.取年)式 代入取

取 取 取 取 取 取

Cメ 標準液 濃度 相対不確 さ 表 5-4テ 示 取 取

表5-4テ.取Cメ標準液 不確 さ

Cメ標準原液 Cメ標準液 Cメ標準液

不確 さ 1000mブ/L 100mブ/L 0.5m ブ/L 0 0.5 1 平.5 5 10 平5 50

前段階標準液 - 0.00年 0.005② -

DM P - 0.004② 0.00③③ -

PPメ ラ -

合成相対不確 さ 0.00年 0.005② 0.0105 0 .001年

Cメ検量線濃度段階(ヘブ/L) 0.0105 0.000 ④①

0.01年② 0.0115 0.00③③ 0.004②

取 取

検量線用標準液 相対不確 さ 0.01年② 又 0.0115 あ 安全 大 い う 採用 取 Cメ 検量線用標準液 濃度 相対不確 さ:取0.01年②取

取 取

RSD

00096

.

100mLPPF

= 0

u

ml

012

.

100mLPPFt

= 0

u

RSD

00096

.

mL 0

100

ml

0962

.

0

mL

100

012

.

0

026

.

0

92

0

.

0

ml

100

u

2 ) 100 ( 2

) 100 ( 2

) 100 (

2 100 2 Pr 100 2 100 100

=

=

+

= +

+

= +

mLPPFt mLPPFr

mLPPFc

mLPPFt mLPPF

mLPPFc mLPPF

u u u

RSD

0137

.

0

00096

.

0

0088

.

0

00096

.

0

0088

.

0

00096

.

0

0047

.

0

003

.

0

2 2 2 2 2 2 2

2 100 2 1 2 100 2 1 2 100 2 5 2 , /

5 . 0

=

+

+

+

+

+

+

=

+

+

+

+

+

+

=

CrJCSS mLDMP mLPPF mLDMP mLPPF mLDMP mLPPF

L g

CrSTD

u u u u u u u

u

μ

( CrSTD ) = 0 . 0137 RSD

u

(

u100mLPPFt

)

(22)

5.4.年.Cメ 標準液 不確 さ 検量線 不確 さ 合成取 合成標準不確 さ 取

取 取 Cメ 検量線用標準液 濃度 相対不確 さ:取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 取 検量線 測定濃度 不確 さ:取 取 取 取 取 取 取 取

取 取

不確 さ 合成 取

取 取 取 取 取

相対不確 さ 濃度 換算 取 取

取 取

拡張不確 さ 包含係数 テガ平 取 取

取 取

結果 表示取 取

取 取 取

相対 拡張不確 さ取 取

取 取 取 取 取 取 取 取

( ) X = u ( CrSTD )

2

+ u ( ) x

out 2

= 0 . 0137

2

+ 0 . 0484

2

= 0 . 0503 RSD

u

( )

X

= 4 . 6591 μg/L × 0 . 0503 RSD = 0 . 2344 μg/L

u

( ) = 2 × 0 . 2344 μg/L = 0 . 4685 μg/L

×

= k u X

U

u

)

2

μg/L (

47

.

μg/L 0

66

.

4 ± =

=

± U k

x

out u

(

CrSTD

) = 0 . 0137 RSD

u

( ) 0 . 0484 RSD

6591

.

4

2257

.

0

/

/

=

=

L g

L g

x

out

u

μ μ

%

1

.

10

RSD

101

.

μg/L 0

66

.

4

μg/L

47

.

0 = =

u

=

U

(23)

バ ッ ー く

く 求 不確 さ バ ッ ー 示 く く

金属類 測定 不確 さ 六価 検量線 測定濃度 不確 さ 試料濃度 μ

記号 不確 さ 要因 ± 布 除数 絶対標準不確 さ 相対標準不確 さ 備考

検量線 測定濃度 不確 さ μ μ μ

= 拡張不確 さ =

金属類 測定 不確 さ 六価 標準液 不確 さ 足 込 場合 試料濃度 μ

記号 不確 さ 要因 ± 布 除数 絶対標準不確 さ 相対標準不確 さ 備考

検量線用標準液 濃度 不確 さ

  標準原液 不確 さ % 正規 % 証明書

  タル 不確 さ

(24)

<引用文献>

- 工業標準化法 制度 測定 確 推定及び技能試験用試料開

係 調査 水道用器具 浸出性能試験方法 報告書 ペ 社団法人日本水道協会 品質認証 ンタ 川口試験所 成 月

<参考文献>

- ISO/IEC 17025 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories, International organization for standardization

- 試験 測定 確 適用 関 方針 独立行政法人製品評価技

術基 機構 認定 ンタ 月

- 水道用器具 浸出性能試験方法 金属分析 日本工業標準調

査会 月

- Guide to the expression of uncertainty in measurement, BIPM ,IEC, IFSS, ISO, INPAC, INPAP, OIML, International organization for standardization, 1995

- 計測 確 表現 飯塚幸 修 今井秀孝 訳 財団法人日本規

格協会 月

参照

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据付確認 ※1 装置の据付位置を確認する。 実施計画のとおりである こと。. 性能 性能校正

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性能  機能確認  容量確認  容量及び所定の動作について確 認する。 .

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性能  機能確認  容量確認  容量及び所定の動作について確 認する。 .